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蒸气吸附仪常见故障排查:基线漂移、压力不稳、重复性差怎么办?

更新时间:2025-11-21      点击次数:80
  蒸气吸附仪作为研究材料吸湿性、孔结构及蒸汽亲和性的关键设备,对实验环境与系统密封性要求高。在日常使用中,用户常遇到基线漂移、压力波动大、重复性差等问题,若不及时排查,将严重影响数据可靠性。以下是三大典型故障的成因与应对策略:
 
  一、基线漂移(Baseline Drift)
 
  表现为未进样时信号持续上升或下降。
 
  主要原因:
 
  系统未充分脱气或存在微量泄漏;
 
  温度控制不稳定(如恒温槽波动>±0.1℃);
 
  传感器老化或电子元件受潮。
 
  解决方法:
 
  执行空管空白运行,确认是否为仪器本底漂移;
 
  检查所有接头、阀门密封圈(建议每6个月更换氟橡胶圈);
 
  确保实验室温度恒定,避免空调直吹设备;
 
  若漂移持续,需联系厂家校准压力/质量传感器。
 
  二、压力不稳(Pressure Instability)
 
  在设定蒸气分压下,压力频繁波动或无法稳定。
 
  可能原因:
 
  蒸气源(如水/有机溶剂)纯度不足或含气泡;
 
  冷阱温度不足,导致蒸气过早冷凝;
 
  真空泵性能下降或管路堵塞。
 
  应对措施:
 
  使用HPLC级溶剂,并超声脱气10分钟;
 
  检查冷阱制冷温度(通常需低于-40℃);
 
  清理真空泵油雾过滤器,必要时更换泵油;
 
  验证压力控制器PID参数是否适配当前实验条件。

 


 
  三、重复性差(Poor Reproducibility)
 
  同一样品多次测试结果偏差>5%。
 
  核心因素:
 
  样品预处理不一致(如脱气温度/时间不同);
 
  吸附平衡时间设置过短;
 
  称样量误差或样品不均匀。
 
  优化建议:
 
  严格统一脱气程序(如150℃/6h under vacuum);
 
  延长每个吸附点的平衡判定阈值(如dP/dt<0.01 Pa/s);
 
  使用高精度天平(0.01 mg)称样,并确保样品充分研磨混合。
 
  定期进行系统检漏(He leak test)、传感器校准和软件升级,是预防故障的根本。记住:蒸气吸附实验的“干净”不仅指样品,更指整个气路系统的洁净与稳定。
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